mscdex 发表于 2017-4-4 23:07

第一次硬氧实验

本帖最后由 mscdex 于 2017-4-4 23:30 编辑

第一次氧化实验，结果以失败告终，但积累了不少宝贵经验，为下一次更接近成功打下基础。
只看教材有些东西永远不会懂的。
第一步首先是脱脂，我用的洗油烟机的去重油洗洁精。
第二步是碱洗，用的是氢氧化钠溶液，洗2分钟。
这里所有用到水的地方都是使用蒸馏水，防止自来水里面的杂质离子影响反应。
第三步开始氧化，第一次，用了个35v的电源，上来电流有2A左右，然后迅速降到零点几安，氧化无法进行了，应该是氧化层阻碍了电流通过。
于是换了个电压高的电源，这个可以上到250V，电压设置111V，电流设置15A自动报警（这个电源不能限流，设置的限定电流到达后直接断开输出，而不是恒流输出）。
这个时候开始冒出大量气泡，然后电流不断飙升，于是不断地降低电压，一直降低到60V左右。
因为冷却我用的是冰块，我看冰块并未融化，还以为温度不高，中间用手摸了一下水桶，温度已经远远超过20度了（超过20度氧化就会变坏）我这里可以看到的后果就是铝材被腐蚀了很多坑。
拿出来铝件，已经烫到不能用手摸，估计温度60度以上。
这时候在等待冰块给电解液降温。
降温后继续氧化，电流10A左右，根据电流设置电压。
然后采用手工接触和断开电线的方式进行脉冲电镀。
最后由于冰块融化完了，无法再给溶液降温，实验结束。
由于氧化层并不是很厚，所以需要封孔，这里为图简便，我直接用wd40进行的封孔，当然这是个临时办法，真要实际应用这个是不行的。
最终结果就是得到了一个灰色的氧化层，用万用表200兆欧档测试，没有读数，用刀片刮擦，无法留下痕迹，证明已经成功生成氧化层。
下一步就是想办法让氧化层变厚，这里有几个问题需要解决：
1，溶液的降温问题，溶液的最佳温度在0-20度之间，高了就会出问题。购买制冷机几千元，显然是不现实的，不行下一步就多冻点冰块。
2，电源问题，使用直流电源直接氧化，容易升温过快，并且产生大量气泡和酸雾，还会导致工件腐蚀，下一步准备利用继电器或者固态继电器制作一个建议脉冲电源，这样可以控制脉冲宽度和极性，更容易控制温度。
下面看图吧：
电源

负极用铅版，中间冰袋降温，工件接正极。


这时候已经产生大量气泡和酸雾并发热了，我还以为是反应正常进行呢，其实这时候已经烫手了

不断将低电压

最后得到的工件，有烧蚀的坑洞，这个是在冒气泡的阶段导致的。

得到的氧化层。


jiaoyanglll 发表于 2017-4-4 23:12

失败了。。。{:5_604:}

mscdex 发表于 2017-4-4 23:29

jiaoyanglll 发表于 2017-4-4 23:12
失败了。。。

算是失败，也算是成功吧，呵呵，起码得到了氧化层了，下一步就是改进工艺，得到更厚的氧化层。

mscdex 发表于 2017-4-4 23:30

如果说硬氧，算是失败的，如果说氧化，还是成功的，哈

dwb 发表于 2017-4-5 00:05

应该算是实验成功了，累积经验的过程

无期徒行 发表于 2017-4-5 00:30

本帖最后由 无期徒行 于 2017-4-5 00:32 编辑

说干就干，雷厉风行{:5_639:}

mscdex 发表于 2017-4-5 00:34

这里电极使用了纯铅板，看来并不是很正确，一般硬氧用石墨板，普通氧化才用铝板或者铅锑合金板。改天买点石墨板继续试验。

zhangweiozw 发表于 2017-4-5 01:17

废料可以继续练习火烧纹{:6_697:}

mscdex 发表于 2017-4-5 01:27

zhangweiozw 发表于 2017-4-5 01:17 static/image/common/back.gif
废料可以继续练习火烧纹

火烧纹是什么？这个料就是随便找个铝棒，车一刀又可以再实验了http://www.shoudian.org//mobcent//app/data/phiz/default/04.png

zhangweiozw 发表于 2017-4-5 01:31

mscdex 发表于 2017-4-5 01:27
火烧纹是什么？这个料就是随便找个铝棒，车一刀又可以再实验了

额，我瞎起的名，不知道该怎么叫，就是各种可燃气体烧出来的颜色。

mscdex 发表于 2017-4-5 01:31

zhangweiozw 发表于 2017-4-5 01:31 static/image/common/back.gif
额，我瞎起的名，不知道该怎么叫，就是各种可燃气体烧出来的颜色。

那是钛吧，铝合金也可以烧的吗？

zhangweiozw 发表于 2017-4-5 01:49

mscdex 发表于 2017-4-5 01:31
那是钛吧，铝合金也可以烧的吗？

记得看到过铝合金烧出来有点黄色的，没钛的好看。这方面我完全不懂。。。

wuyinglang 发表于 2017-4-5 02:14

配方与工艺条件不需要从头去摸吧，到中知网去查询些论文、资料什么的，要少走不少弯路……。

李雷堂 发表于 2017-4-5 04:58

继续学习，等待楼主成功

mscdex 发表于 2017-4-5 06:44

zhangweiozw 发表于 2017-4-5 01:49 static/image/common/back.gif
记得看到过铝合金烧出来有点黄色的，没钛的好看。这方面我完全不懂。。。
...

铝合金烧过性能就变差了http://www.shoudian.org//mobcent//app/data/phiz/default/04.png

dsldavid 发表于 2017-4-5 07:19

铝合金氧化碱洗酸洗阿洛丁

dgpower 发表于 2017-4-5 08:09

电镀前三部曲：
酸洗，不是脱脂，是处理表面氧化物
碱洗，才是脱脂，对付油脂
水洗，把上面的酸碱去除


lfitwy 发表于 2017-4-5 08:31

失败是成功的妈

风亲羊 发表于 2017-4-5 08:45

其实满是坑的筒子也很有味道

mscdex 发表于 2017-4-5 10:27

dgpower 发表于 2017-4-5 08:09 static/image/common/back.gif
电镀前三部曲：
酸洗，不是脱脂，是处理表面氧化物
碱洗，才是脱脂，对付油脂

铝合金氧化第一步脱脂，第二步碱洗去氧化层进一步脱脂，第三步酸洗除灰，然后才开始氧化。每步中间都要冲洗。
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