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苯酚
百科名片 苯酚
苯酚(C6H6O,PhOH),又名石炭酸、羟基苯,是最简单的酚类有机物,一种弱酸。常温下为一种无色晶体。有毒。有腐蚀性,常温下微溶于水,易溶于有机溶液;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶,其溶液沾到皮肤上用酒精洗涤。暴露在空气中呈粉红色。
目录
基本介绍 化学特性 工业生产 应用领域 世界苯酚生产与消费现状 物理性质 储存注意事项 苯酚的显色反应 苯酚的其他反应 毒理学简介 应急处理 苯酚的鉴别 实验室测定方法 网络语言基本介绍化学特性工业生产应用领域世界苯酚生产与消费现状物理性质储存注意事项 苯酚的显色反应 展开
编辑本段基本介绍 苯酚是一种常见的化学品,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。是一种电解质。
【中文名称】苯酚;石炭酸
【英文名称】phenol
【结构或分子式】
所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键,O原子以sp2杂化轨道形成σ键,剩余p轨道与苯环的大π键进行共轭。
现代量子理论和现代测试技术表明:苯分子高度对称,12个原子处于同一平面内。六元环是等边的;6个碳碳键完全相同,键长比普通单键短,比普通双键长。
【相对分子量或原子量】94.11
【密度】1.071
【熔点(℃)】43
【沸点(℃)】182
【折射率】1.5425(41)
【毒性LD50(mg/kg)】
大鼠经口530。
【性状】
无色或白色晶体,有特殊气味。在空气中因为被氧化而显粉红色
【溶解情况】
溶于乙醇、**、氯仿、甘油、二硫化碳等。
易溶于有机溶液,常温下微溶于水,当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶,冷却后恢复悬浊液状态。
【用途】
用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准(石炭酸系数)。
【制备或来源】
由煤焦油经分馏,由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解,由异丙苯经氧化重排。
【其他】
有毒,具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精(乙醇)清洗,在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾,以毒攻毒,如用来治脚底起泡。
编辑本段化学特性
三维结构
一种重要的苯系中间体[1]。又称石炭酸。低熔点(43℃)无色晶体 ,在空气中放置及光照下变粉红,有特殊气味,沸点181.84℃。对人有毒,有腐蚀性,要注意防止触及皮肤。工业上主要由异丙苯制得。苯酚产量大,1984年,世界总生产能力约为5兆吨。苯酚用途广泛。第一次世界大战前,苯酚的唯一来源是从煤焦油中提取。目前绝大部分是通过合成方法得到。有磺化法、氯苯法、异丙苯法等方法。
分子结构: 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,O原子以sp2杂化轨道成键。
苯酚主要用于制造酚醛树脂 ,双酚A及己内酰胺。其中生产酚醛树脂是其最大用途 ,占苯酚产量一半以上 。此外,有相当数量的苯酚用于生产卤代酚类。从一氯苯酚到五氯苯酚,它们可用于生产2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-涕)等除草剂;五氯苯酚是木材防腐剂;其他卤代酚衍生物可作为杀螨剂、皮革防腐剂和杀菌剂 。由苯酚所制得的烷基苯酚是制备烷基酚-甲醛类聚合物的单体,并可作为抗氧剂、非离子表面活性剂、增塑剂、石油产品添加剂。苯酚也是很多医药(如水杨酸、阿司匹林及磺胺药等)、合成香料、染料(如分散红3B)的原料。此外,苯酚的稀水溶液可直接用作防腐剂和消毒剂。
苯酚俗名石炭酸,分子式C6H5OH,比重1.071,熔点43℃,沸点182℃,燃点79℃。无色结晶或结晶熔块,具有特殊气味(与浆糊的味道相似)。置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色,在潮湿空气中,吸湿后,由结晶变成液体。酸性极弱(弱于H2CO3,即碳酸),有毒,有强腐蚀性。[皮肤接触纯PhOH会变白,然后变黑,腐蚀性极强,要注意安全。]室温微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、**、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚。常用于测定硝酸盐、亚硝酸盐及作有机合成原料等.实验室可用溴(生成白色沉淀2,4,6-三溴苯酚,十分灵敏)及FeCl3 (生成[Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色)检验。
编辑本段工业生产 苯酚工业生产以异丙苯法为主,该法具有产品纯度高、原料和能源消耗低等优点,但其发展受联产物丙酮的制约。近年来,人们开始研究苯直接羟基化(也称氧化)制苯酚的方法,其中有些成果已显示出工业化前景。目前研究的氧化剂类型主要有N2O、H2O2、O2/H2等。
苯酚主要用于生产酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、己二酸、苯胺、烷基酚、水杨酸等,此外还可用作溶剂、试剂和消毒剂等,在合成纤维、合成橡胶、塑料、医药、农药、香料、染料以及涂料等方面具有广泛的应用。
编辑本段应用领域 苯酚是重要的基本有机化工原料,其许多下游产品涉及到众多领域,在工业上的用途很广,主要用于制造酚醛树脂、双酚A和己内酰胺。此外,苯酚衍生物如卤代酚、硝基酚、烷基酚可用于医药、农药、油漆、染料、、石油添加剂、脱漆剂、木材防腐剂、香料等的生产,在皮革领域还用来消毒。随着工业经济的发展,特别是合成材料的品种和产量迅速扩大和增长,可以预测在世界范围内对苯酚的需求量将持续增长,苯酚下游产品开发大有可为。酚醛树脂 酚醛树脂价格较低,用于制造齿轮等机械零部件,铸造模芯和砂轮,层压板和各种玻璃钢制品,胶粘剂、涂料和油漆,制造各种电器、仪表机壳和零件以及瓶盖、钮扣等日用品。酚醛树脂经改性后用途更为广泛,适用于电气绝缘材料,还用于各种汽车的刹车片、离合器片等。己内酰胺 以苯酚为原料生产己内酰胺是最早实现工业化的方法。己内酰胺绝大部分用于生产聚酰胺类产品,锦纶6主要用于袜类生产,在工业方面可制成工业用布、绳索、渔网、传动带、轮胎帘子布等。工程级聚酰胺还广泛用于制作轴承、齿轮、管材、医疗器械和电气绝缘材料等。双酚A 目前双酚A的需求量有超过酚醛树脂之势。双酚A主要用于生产聚碳酸酯和环氧树脂,还用于生产一些特种树脂和阻燃剂。聚碳酸酯是当今主要工程塑料之一,在电子和电器工业、摄影和光学仪器、办公用品设备和家用品生产中占有重要地位。环氧树脂可以制作层压板、清漆、涂料、胶粘剂等。以双酚A生产的特种树脂用于涂料、薄膜、纤维、机械、电器零件和管材等。双酚A经氯化和溴化可得四氯双酚A和四溴双酚A,用于生产阻燃剂。双酚F 双酚F与环氧氯丙烷缩合得到双酚F型环氧树脂,用于衬里材料、地板材料、浸渍材料和层压材料等,也可用于无溶剂型超高固体含量的涂料。双酚F与光气反应生成双酚 F型聚碳酸酯,用于生产成型材料和薄膜。双酚F还可生产油溶性酚醛树脂、阻燃剂、抗氧剂和表面活性剂等。双酚S 由苯酚直接磺化可制取双酚S。双酚S与双酚A结构相似,用途相近。利用它可生产双酚S型环氧树脂、聚碳酸酯、聚砜醚酮、聚砜与聚醚砜的复合树脂。双酚S作为填加剂加入多种树脂中以改善其性能,加入PU中起增塑剂作用;加入PVC中,可增强抗紫外线老化作用;加入酚醛树脂和环氧树脂中,可加速其固化。烷基酚 烷基酚是苯酚的烷基化产物,种类较多。主要品种有2,6-二甲酚、叔丁基酚、邻异丙基酚等。2,6-二甲酚由苯酚与甲醇高温反应生成,它是生产工程塑料聚苯醚的原料,还用于生产2,6-二甲苯胺,它是医药和农药的中间体。叔丁基酚由异丁烯和苯酚反应生成,用于运输、建筑、土木工程和制鞋,也可用于橡胶硫化剂和涂料。2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚主要作为生产聚烯烃时使用的抗氧剂、酚醛树脂、汽油添加剂和润滑油的抗氧剂等。邻异丙基酚是由丙烯和苯酚进行烷基化反应而制得的,它是氨基甲酸酯类杀虫剂的中间体。辛基酚是由苯酚和辛烯烷基化反应生成,可用于合成橡胶的硫化,也可制取辛基酚聚氧乙烯醚,用作洗涤剂、染色助剂、农药乳化剂、金属清洗剂等。以苯酚和十二烯为原料进行烷基化反应即得十二烷基酚,用于生产十二烷基酚钙盐,其次是镁盐和钡盐,用作润滑油添加剂,还用于生产十二烷基酚聚氧乙烯醚,用作农药喷洒辅助剂。十二烷基酚还可用于生产非离子型表面活性剂。对异丙基苯酚可由苯酚和α-甲基苯乙烯反应合成,主要用作非离子活性剂的原料;用以制取对异丙基苯酚甲醛树脂,用作涂料、清漆的胶粘剂;对异丙基苯酚杀菌、防腐能力强,用于木材的杀菌防霉;它还可用作环氧树脂分子量调节剂、塑料增塑剂和稳定剂原料。
编辑本段世界苯酚生产与消费现状 自1923年世界上采用苯磺化法首次生产苯酚以来,世界苯酚的生产发展很快。2003年世界苯酚的总生产能力约为805.3万吨,2004年增加到约865.6万吨,比2003年增长约7.5%。Ineos苯酚公司是目前世界上最大的苯酚生产厂商,生产能力约占世界苯酚总生产能力的18%。预计2005年世界苯酚的总生产能力将达到955.3万吨。
2003年,世界苯酚的总消费量约为735万吨,2004年总消费量增加到约748万吨,同比增长约1.8%。世界各个地区对苯酚的需求有所不同,其中美国的需求量约占总需求量的26.8%,欧洲的需求量约占总需求量的28.3%,日本的需求量约占总需求量的11%,亚洲(不包括日本)的需求量约占总需求量的20.1%,其他地区的需求量约占总需求量13.7%。
我国苯酚的产量不能满足国内实际生产的需求,每年都得大量进口,且进口量呈不断增加的趋势。2003年进口量达到32.27万吨,比2002年增长48.4%。2004年由于我国对苯酚进口进行了反倾销,进口量减少到28.12万吨。
为了满足日益增长的需求,国内许多苯酚生产厂家都纷纷扩建或新建生产装置。蓝星化工材料公司计划新建两套分别为6.2万吨/年和12.4万吨/年苯酚生产装置,2005年、2006年相继建成投产。香港建滔拟在常州新建一套12.4万吨/年苯酚生产装置。燕山石化拟将现有苯酚生产能力扩大到24.0万吨/年。沈阳化工集团公司拟新建一套12.4万吨/年苯酚生产装置。若这些项目能够按计划完成,预计到2006年,我国苯酚的总生产能力将达到100万吨。
近几年,我国苯酚的需求增长速度较快。2004年我国苯酚的表观消费量为61.96万吨,1999-2004年表观消费量的年均增长率为17.3%。目前,我国苯酚主要用于生产酚醛树脂、双酚A、水杨酸以及壬基酚等。2004年我国苯酚的消费结构为:酚醛树脂对苯酚的消费量占总消费量的29.0%,双酚A占31.1%,水杨酸占10.5%,壬基酚占8.1%,其他方面占21.3%。
预计在今后几年中,双酚A将成为我国苯酚下游产品中重点发展的品种之一,目前有许多公司准备新建或扩建双酚A生产装置。2005年,我国双酚A的需求量达到35万吨,对苯酚的需求量将达到30万吨。
酚醛树脂是目前我国苯酚最主要的消费领域,随着新材料的发展,其部分用途将逐渐被其他材料所取代,因此在今后苯酚消费中所占的比例将会逐渐下降。2005年我国酚醛树脂对苯酚的需求量约为17.5万吨。
水杨酸主要用于生产阿司匹林。目前我国水杨酸的总生产能力约为5万吨/年,2004年对苯酚的需求量约为6.5万吨,2005年对苯酚的需求量将达到约7万吨。预计未来几年我国水杨酸对苯酚的需求量将以年均约11%的速度增长。
壬基酚主要用作非离子表面活性剂,目前我国总生产能力约为3万吨/年,产量约为1.6万吨/年,2004年对苯酚的需求量约为5万吨。随着我国日用化工和合成材料工业等的快速发展,加上国内壬基酚合成技术日益完善以及下游系列产品的不断开发,壬基酚的消费量将保持较高的增长势头,2005年我国壬基酚对苯酚的需求量达到5.5万吨。
苯酚(别名:石炭酸 )
分子式:C6H6O
结构简式:C6H5OH
官能团:-OH
分子量:94.11
CAS NO.108-95-2
CAS 登录号108-95-2
EINECS 登录号203-632-7
编辑本段物理性质 性状 无色针状结晶或白色结晶熔块。瓶口的苯酚显粉红色,原因是被空气中的氧气氧化(C6H6O+O2=C6H4O2+H2O)。有特殊的臭味和燃烧味,极稀的溶液具有甜味。
熔点 43℃
沸点 181.7℃
凝固点 41℃
相对密度 1.071g/cm3
折射率 1.54178
闪点 79.5℃
溶解性 在水中溶解性不大,但当温度高于65°C时,则能与水混容。易溶于乙醇、**、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、固定油、强碱水溶液。几乎不溶于石油醚。
编辑本段储存注意事项储存管理要求 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 侵入途径 可经呼吸道、皮肤和消化道吸收。
编辑本段苯酚的显色反应与三价铁离子反应 6C6H5OH + Fe3+ →6H+ +[Fe(C6H5O)6]3-(紫色配离子)
该反应十分灵敏,可以用于苯酚和铁离子的互相检验。
备注:事实上,任何含有烯醇式结构的有机化合物都能不同地与三价铁离子发生配合,形成不同颜色的配合物。
编辑本段苯酚的其他反应钠与苯酚反应的实验 苯酚在通常温度下是固体,与钠不难顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被氧化,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。本人在教学中采取下面的方法实验,操作简单,取得了满意的实验效果。
在一支试管中加入2~3毫升无水**,取黄豆粒大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,放入**中,可以看到钠不与**发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚,振荡,这时可观察到钠在试管中迅速反应,产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在**中,使苯酚与钠的反应得以顺利进行。 溴水与苯酚反应的实验 苯酚与溴水反应生成白色沉淀(三溴苯酚)
注意:必须要加过量溴水并且是浓溴水.因为少量溴水生成物溶于苯酚,而如果不是浓溴水则不生成沉淀。
编辑本段毒理学简介 低浓度酚能使蛋白变性,高浓度能使蛋白沉淀。对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功。
水溶液比纯酚易经皮肤吸收,而乳剂更易吸收。吸入的酚大部分滞留在肺内,停止接触很快排出体外。吸收的酚大部分以原形或与硫酸、葡萄糖醛酸或其他酸结合随尿排出,一部分经氧化变为邻苯二酚和对苯二酚随尿排出,使尿呈棕黑色(酚尿)。
人口服致死量报道不一,LD为2~15g,或MLD为140mg/kg,14g/kg。国外报道酚液污染皮肤面积为25%,10分钟死亡,血酚为0.74mmol/L。
临床表现
急性中毒:吸入高浓度蒸气可引起头痛、头昏、乏力、视物模糊、肺水肿等表现。
误服可引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚气味,呕吐物或大便可带血,可发生胃肠道穿孔,并可出现休克、肺水肿、肝或肾损害。一般可在48小时内出现急性肾功能衰竭。血及尿酚量增高。
皮肤灼伤:创面初期为无痛性白色起皱,继而形成褐色痂皮。常见浅Ⅱ度灼伤。可经灼伤的皮肤吸收,经一定潜伏期后出现急性肾功能衰竭等急性中毒表现。
眼接触:可致灼伤。
编辑本段应急处理 急性中毒:立即脱离现场至新鲜空气处。皮肤污染后立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少20分钟; 面积小也可先用50%酒精擦拭创面或用甘油、聚乙二醇或聚乙二醇和酒精混合液(7:3)抹皮肤后立即用大量流动清水冲洗。再用饱和硫酸钠溶液湿敷。口服者给服植物油15~30ml,催吐,后温水洗胃至呕吐物无酚气味为止,再给硫酸钠15~30mg。消化道已有严重腐蚀时勿给上述处理。早期给氧。
合理应用抗生素。防治肺水肿、肝、肾损害等对症、支持治疗。糖皮质激素的应用视灼伤程度及中毒病情而定。病情(包括皮肤灼伤)严重者需早期应用透析疗法排毒及防治肾衰。口服者需防治食道瘢痕收缩致狭窄。
眼接触:用生理盐水、冷开水或清水至少冲洗10分钟,对症处理。
编辑本段苯酚的鉴别 第一步:用药匙取未知粉末(因为是鉴定,并不能确定地说是苯酚,在答题时尤其注意),观察其性状,是否为无色晶体,另外是否有少许粉红色粉末存在(此处利用苯酚的自身性状)。观察完毕将适量粉末置于试管中,加入冷水振荡,发现得到的是白色的浊液(此处利用苯酚微溶冷水的物理性质)。然后逐滴加入浓度为5%的NaOH溶液并不断振荡,发现浑浊消失,试管中的溶液此时已变澄清(此处利用苯酚的弱酸性)。由此,我们得到第一步结论,符合苯酚的溶解特性和弱酸性。
第二步:将上一步得到的溶液分为三个试管盛放,向第一支试管中加入盐酸,发现溶液变浑浊;向第二支试管中加入醋酸,发现溶液变浑浊;向第三支试管中通入CO2气体,发现溶液仍然变浑浊。由此,我们得到第二步结论,符合苯酚的酸性弱于碳酸的性质。
第三步:此次分两个实验进行观察,1)取一锥形瓶,向其中加入苯酚溶液,然后向其中缓慢滴加浓溴水,发现生成了白色沉淀。2)取一锥形瓶,向其中加入溴水,发现生成了不大明显的白色沉淀,并且随着浓溴水的滴加量逐渐增加,对锥形瓶加以振荡,白色沉淀也逐渐变少最终消失。我们知道,在后一次的实验中,实际上是苯酚过量了,那么在这里说明一点苯酚溶液自身就是很好的有机溶剂,生成的物质是三溴苯酚,它易溶于苯酚,因此沉淀消失的原因也就在这里。由此,我们得到第三步结论,由于在较简单的条件下就可发生取代反应,符合苯酚中羟基作为活化基团的性质。
| 苯酚 | 苯 | 反应物 | 溴水和苯酚溶液 | 液溴和纯苯 | 反应条件 | 不用催化剂 | 以少量Fe粉作催化剂 | 是否加热 | 初始微热或不加热 | 取代苯环上氢原子多少 | 一次反应可取代苯基上三个氢原子 | 一般情况取代苯环上一个氢原子 | 反应速度 | 瞬时完成 | 初始缓慢后来速度加快 | 反应装置 | 试管中反应 | 烧瓶中反应,长导管兼作冷凝之用 |
| 乙醇 | 苯酚 | 结构简式 | C2H5—OH |
| 特征官能团 | —OH |
| 烃基 | —C2H5(乙基) |
| 化学性质 |
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| 相同点 | 均可和金属钠反应放出氢气 |
| 不同点 | 羟基不显酸性 | 羟基上的氢原子可微弱电离显弱酸性 |
| 和碱不反应 | 和NaOH作用生成苯酚钠 |
| 乙醇钠不和CO2反应 | CO2通入苯酚钠溶液又析出苯酚 |
实验步骤 | 现象 | 问题解析 | 试管中取少许苯酚加热熔化后,加入少许金属钠 | 有气体产生经点燃有轻微的爆鸣声 | 苯酚可和金属钠反应放出H2 | 试管中取少量苯酚浑浊液逐滴加入NaOH | 苯酚溶液最后变为澄清透明 | 苯酚可与强碱NaOH反应显弱酸性生成苯酚钠 | 在上述澄清苯酚钠溶液中缓慢通入CO2 | 澄清溶液又复变为浑浊 | 通入CO2生成H2CO3比苯酚酸性强又析出苯酚使溶液变浑 | 在上述浑浊溶液中再滴加NaOH | 浑浊液又变澄清 | 上述实验生成的苯酚又和NaOH作用生成苯酚钠 |
编辑本段实验室测定方法 方法名称: 苯酚原料药—苯酚的测定—氧化还原滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。
本方法适用于苯酚原料药。
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试剂: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
3. 盐酸
4. 碘化钾试液
5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
6. 碘化钾
7. 稀硫酸
8. 三氯甲烷
9. 基准重铬酸钾
仪器设备:
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.325。 |
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